ポビドンヨード薬物分析

メソッド名
ポビドンヨード - ポビドンヨードの測定 - 電位差滴定法
アプリケーション範囲
この方法では、電位差滴定法を使用してポビドンヨード中のヨウ素 (I) 含有量を測定します。
この方法はポビドンヨード中のヨウ素（I）含有量の測定に適しています。
方法の原理
水を加えてかき混ぜ、試験サンプルを溶かします。電位差滴定法（付録 VII A）に従って、チオ硫酸ナトリウム滴定液（{{0}}.1mol/L）で滴定します。チオ硫酸ナトリウム滴定液（0.1mol/L）1mLは、I 12.69mgに相当します。
試薬
1. 水（沸騰させて室温に戻したもの）
2. チオ硫酸ナトリウム滴定液 (0.1mol/L)
3. 無水炭酸ナトリウム
4. ヨウ化カリウム
5. ベンチマーク二クロム酸カリウム
6. デンプン指示薬液
7. 希硫酸
サンプルの準備
1. チオ硫酸ナトリウム滴定液 (0.1mol/L)
作り方：チオ硫酸ナトリウム26gと無水炭酸ナトリウム0.20gを取り、適量の沸騰したての冷水を加えて1000mLに溶かし、よく振って1か月間放置してから濾過します。
校正：120度で恒量まで乾燥させた標準二クロム酸カリウム{{0}}.15gを取り、正確に量ってヨウ素瓶に入れ、50mLの水を加えて溶かし、2.0gのヨウ化カリウムを加えて軽く振って溶かし、40mLの希硫酸を加えてよく振ってからしっかりと栓をして暗所に10分間置き、250mLの水を加えて希釈し、この溶液で終点近くまで滴定し、3mLのデンプン指示薬溶液を加えて、青色が消えて明るい緑色になるまで滴定を続け、空試験を用いて滴定結果を補正します。チオ硫酸ナトリウム滴定液（0.1mol/L）1mLは、4.903mgの二クロム酸カリウムに相当します。この溶液の消費量と採取した二クロム酸カリウムの量に基づいて、この溶液の濃度を計算します。
室温が25度以上の場合は、反応溶液と希釈水を20度程度まで冷却する必要があります。
2. デンプン指示薬液
0.5g の可溶性デンプンを取り、5mL の水を加えて均一にかき混ぜ、その後、100mL の沸騰したお湯にゆっくりと注ぎ、加えながらかき混ぜ、2 分間沸騰させ、冷ましてから上澄み液を注ぎ出せば完成です。この液体は、使用前に新鮮な状態で用意する必要があります。
3. 希硫酸
硫酸57mLを水で希釈して1000mLにします。
操作手順：本品約1gをとり、正確に量ってビーカーに入れ、水12mLを加えてかき混ぜて溶かし、電位差滴定法（付録VII A）に従ってチオ硫酸ナトリウム滴定液（5.1mol/L）で滴定する。チオ硫酸ナトリウム滴定液（0.1mol/L）1mLはI 12.69mgに相当します。
注 1: 「精密計量」とは、計量が計量した重量の 1000 分の 1 の精度で行われることを意味し、「精密測定」とは、容量の測定精度が当該容量のピペットに対する国家規格の精度要件に準拠することを意味します。
注2：「水分測定」は乾燥法を採用しています。試験サンプル2〜5gを取り、恒量まで乾燥させた平らな秤量瓶に平らに広げます。厚さは5mmを超えてはなりません。ゆるい試験サンプルは10mmを超えてはなりません。正確に計量します。瓶のキャップを開け、100〜105度で5時間乾燥させます。瓶のキャップをかぶせ、乾燥機に移し、30分間冷却して正確に計量し、上記の温度で1時間乾燥させ、冷却して2回連続で計量します。計量の差は5mgを超えてはなりません。重量減少に基づいて、試験サンプルの水分含有量（％）を計算します。